GC1690型氣相色譜儀的常見故障與處理方法

     GC1690型氣相色譜儀主要包括兩個系統 ,即氣路系統和電路系統 ₪│。氣路系統主要有進樣器₪│·、載氣發生器₪│·、氫氣與空氣發生器₪│·、氣體過濾器₪│·、色譜柱₪│·、壓力錶₪│·、TCD 檢測器和FID檢測器 ;電路系統包括各部件的穩壓電源₪│·、溫控裝置₪│·、外部事件控制繼電器₪│·、資料處理工作站等₪│。判斷氣相色譜儀的故障特徵 ,就要熟悉色譜儀的工作原理 ,以及氣路和電路這兩大系統 ,色譜故障的排除既要做到區域性又要考慮到整體 ,逐步排除產生故障的原因 ,把故障範圍縮小 ₪│。
　　GC1690型氣相色譜儀既可以安裝填充柱╃☁，又可以安裝毛細管柱╃☁，同時自帶了兩個FID檢測器和一個TCD檢測器╃☁，具有執行平穩 ,測量靈敏度高 ,經濟實惠的特點 ,方便學生操作 ,但應用中也常會遇到各種問題 ,若解決不當 ,則分析難盡如人意 ₪│。為此 ,根據多年的工作經驗對該系列色譜儀在使用中常見故障進行分析及處理 ,供參考 ₪│。
1 在啟動儀器前開通載氣時發現氣路不通氣
　　先檢查氣阻管是否閉塞 ₪│。如果是就更換氣阻管 ₪│。如果不是 ,再檢查接頭處的密封圈是否把通路堵塞 ,然後重新裝好₪│。啟動色譜儀主機前 ,開通載氣時發現兩路氣體氣流量很小 ,或一路氣體氣流量很小 ,首先檢查載氣源壓力是否充足 ₪│。如 壓力 ≤3. 0M Pa,請更換氣瓶 ₪│。其次仔細檢查管道各接頭處 ,尤其是柱子接頭處或更換進樣口的注樣器密封墊 ₪│。然後檢查壓力調節器 ,並檢查洩漏 , 檢查柱前壓 和柱內流速,將柱子與檢測器的接頭暫時鬆開 ,柱子出口端插入丙酮中 ,若有氣泡冒出 ,證明柱子是通的 ₪│。然後適當調流速 ₪│。
　　2 色譜儀器主機啟動執行中常見故障可能原因與排除方法
　　2. 1熱導池橋流突然下降或橋流加不上去
　　原因分析1:漏氣₪│。排除方法:重新檢漏₪│。注意,用Snoop氣體檢漏液不要用肥皂水,防止腐蝕金屬接頭₪│。
　　原因分析2: 電源失靈 ₪│。排除方法 : 修復電源 ₪│。
　　原因分析3: 熱導池引線斷路 ₪│。排除方法 : 重新接好 ₪│。
　　原因分析4: 熱絲 一臂或二臂斷路 ₪│。排除方法 :更換 ₪│。
　　2. 2熱導池調零不起作用
　　原因分析1: 熱導池兩路氣體流速不同或一路漏氣₪│。排除方法 :重新調節或檢漏₪│。
　　原因分析2: 熱導池汙染 ₪│。排除方法 :清洗₪│。
　　原因分析3:熱絲與池體短路₪│。排除方法:修理₪│。
　　3 保留時間重現性差
　　兩次進樣分析保留時間重現性差 ,很可能是進樣技術不佳 ;載氣氣路微漏 ;色譜柱未老化好 ;載氣流量控制不穩 ;柱溫未達到平衡或程序升溫重複性欠佳₪│。解決這個問題要先儘可能的提高進樣技術 ;進樣口密封墊要經常換 ,檢查載氣氣路各接頭有無微漏 ;重新老化色譜柱;提高供氣壓力 ,檢修穩壓 （流 ）閥等控制部件 ;柱溫平衡時允許再平衡一段時間或每次升溫時 ,應有足夠的時間使起始溫度保持一樣 ,特別是從較低溫度下開始升溫 ₪│。
　　4 峰型異常問題的原因分析和排除方法
　　4. 1進樣後不出色譜峰
　　進樣後檢測器沒有訊號輸出 ,不出峰 ₪│。遇到這種情況 ,應按樣品 ₪│·、注射器 ₪│·、氣化室 ₪│·、檢測器的順序逐一排查 ₪│。首先檢查注射器是否堵塞 ,如果沒有問題 ,再檢查氣化室矽膠墊是否老化需要更換 ; 再檢查氣化室 ₪│·、檢測器與色譜柱各連線點的密封圈是否緊固不漏氣 ; 然後檢查色譜柱 是否有斷裂漏 氣情況 ,zui後觀察檢測器出口是否暢通 ₪│。如果以上各因素都排除在外 ,問題可能在色譜柱 ₪│。首先考慮將色譜柱再老化 ₪│。經老化後的色譜柱若還不能出峰 ,可更換新柱₪│。值得注意的是 ,如果儀器放置在潮溼環境中長時間不用 ,應將色譜柱卸下 ,放入乾燥器記憶體放 ,下次使用即可避免發生此種情況 ₪│。
　　4. 2出現拖尾峰或前延峰
　　主要透過降低進樣量₪│·、排除氣化室汙染及提高柱溫來解決 ₪│。
　　4. 3出現平或鋸齒峰
　　主要是由於進樣量超出檢測器線性範圍 ,應透過減少進樣量 ₪│·、提高柱溫和載氣流速來解決 ; 另外當放大器輸入飽和時也會形成平 ₪│。
　　4. 4 峰丟失
　　原因有兩種 ,一種是氣路系統有汙染 ,另一種可能是峰沒有分開 ₪│。*種情況可以透過淨化氣源 ,提高氣體質量 ,多次空執行和清洗氣化室 ₪│·、檢測器等來解決 ₪│。防止氣路的汙染可採用以下措施 : 定期對氣體淨化器中的分子篩 ₪│·、矽膠等物質進行更換或乾燥處理 ;注入氣化室的樣品應當清潔 ;適當提高氣化室₪│·、檢測器及柱箱溫度₪│。峰丟失的第二種情況是峰沒有分開 ,注射器可能有問題 ,導致進樣量不夠 ₪│。用新注射器試試 ₪│。也有可能是因為系統汙染或者柱子老化導致柱效下降造成的₪│。柱子老化所造成的峰丟失是漸進的 ₪│·、緩慢的 ,可以透過對色譜柱 活化處理或更換 加以解決 ₪│。如果是因為檢測器靈敏度太低 ,含量少的組分檢測不出來 ,可以透過加大進樣量來解決 ₪│。
　　4. 5 怪峰
　　主要是由於前次進樣的殘留物造成的 ,應適當延長進樣間隔 ,待前次的樣品*流出後再進樣 ;有時色譜柱汙染也會出現怪峰 ,應更換或重新老化色譜柱 ₪│。
　　4. 6氣相色譜基線波動較大
　　先檢查儀器條件是否有改變 ,是否更換過氣源及儀器配件 ,判斷基線波動 ₪│·、漂移是否是由以上原因造成的 ₪│。一般來說 ,接地不良 ,遮蔽不良會引起基線不穩 ; 載氣控制不穩時 ,會造成不規則基線漂移 或波狀基線漂移 ; 載氣純度不夠時 ,基線逐漸上升 ; 氫氣純度不夠時 , 基線嚴重不穩 ₪│。如氫氣管路中進了空氣 ,開機半個小時後 ,氫氣管路中的空氣被氫氣排出 , 基線可走平穩₪│。其次 ,應當檢查進樣墊 ₪│·、襯管中石英棉是否需要更換 ,襯管是否清潔₪│。值得注意的是 ,清洗襯管時可先用試驗zui後定容的溶劑充分浸泡 ,再用超聲波清洗幾分鐘 ,然後放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度 ,zui後再重新安裝 ₪│。若在實驗條件全 部穩定後 ,基線長時間 （40m in以上 ）不能穩定 ,可能是檢測器潮溼造成的 ,可將檢測器溫度設定在 200 ℃加熱去潮一段時間 ₪│。此外 ,檢測器汙染也能造成基線不穩 ,可以透過清洗或熱清洗的方法來解決 ₪│。
　　5 電路常見故障
　　一般較容易判斷 ,如電源不啟動 ,檢測器₪│·、氣化室不加熱 ,恆溫箱不能恆溫等₪│。若基線出現週期性正弦波 ,則是由於放大電路故障引起的 ,處理方法一般是更換損壞的電子元件 ₪│。出現倒峰可能是方法程式設定的極性接反了或注樣時雙柱系統中進樣位置錯 ,遇到這種情況 ,可先檢查方法設定程式 ; 待儀器穩定後再重新進樣 ₪│。在具體工作中常出現幾種故障並存的複雜情況 ,這就需要根據故障現象認真分析和判斷 ,然後逐一排除 ₪│。避免故障zui主要的是正確操作儀器 ,符合儀器說明書中的技術要求 ₪│。
　　6 結束語
　　總之 , GC1690型氣相色譜儀在使用過程中會遇到許多問題 ,但zui常見的還是以上所述內容₪│。當色譜儀出現問題時要對症下藥 ,先分析故障現象 ,找出故障原因 ,加以處理 ₪│。同時 ,為避免上述故障發生 ,可以考慮 ① 給色譜儀加裝穩壓電源 ,避免電壓波動燒燬溫控加熱部件 ₪│。② 經常檢查及更換矽膠 ,防止水分進入氣路系統進而造成汙染 ₪│。③經常觀察色譜圖的基線及出峰情況 ,如有異常及早處理 ₪│。氣相色譜儀是極其精密的分析儀器 ,維修時動作規範 ₪│·、小心細緻是非常重要 ₪│。核心部件 , 如TCD檢測器 ₪│·、色譜柱等 ,要減少震動 和碰撞 , 保證絕緣 ,並避免各種因素對儀器的汙染和干擾 ₪│。遇有不太有把握解決的問題應及時與廠家維修人員進行溝通₪│。只有這樣 ,才能減少故障發生的可能性 , 使儀器始終處於良好狀態₪│。