氣相色譜分析測試常見問題及解決方法

一₪·↟、標定時有峰丟失
　　可能的原因及應採用的排除方法
　　1.注射器有毛病•·◕↟▩，用新注射器驗證╃↟◕☁◕。
　　2.未接入檢測器•·◕↟▩，或檢測器不起作用•·◕↟▩，檢查設定值
　　3.進樣溫度太低•·◕↟▩，檢查溫度•·◕↟▩，並根據需要調整
　　4.柱箱溫度太低•·◕↟▩，檢查溫度•·◕↟▩，並根據需要調整
　　5.無載氣流•·◕↟▩，檢查壓力調節器•·◕↟▩，並檢查洩漏•·◕↟▩，驗證柱進品流速
　　6.柱斷裂•·◕↟▩，如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端•·◕↟▩，是可以補救的•·◕↟▩，切去柱斷裂部分•·◕↟▩，重新安裝
　　二₪·↟、前沿峰
　　1.柱超載•·◕↟▩，減少進樣量
　　2.兩個化合物共洗脫•·◕↟▩，提高靈敏度和減少進樣量•·◕↟▩，使溫度降低10~20度•·◕↟▩，以使峰分開
　　3.樣品冷凝•·◕↟▩，檢查進樣口和柱溫•·◕↟▩，如有必要可升溫
　　4.樣品分解•·◕↟▩，採用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度
　　三₪·↟、拖尾峰
　　1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品◕◕▩：更換襯套╃↟◕☁◕。如不能解決問題•·◕↟▩，就將柱進氣端去掉1~2圈•·◕↟▩，再重新安裝
　　2.柱或進樣器溫度太低◕◕▩：升溫（不要超過柱zui高溫度）╃↟◕☁◕。進樣器溫度應比樣品zui高沸點高25度
　　3.兩個化合物共洗脫◕◕▩：提高靈敏度•·◕↟▩，減少進樣量•·◕↟▩，使溫度降低10~20度•·◕↟▩，以使峰分開
　　4.柱損壞◕◕▩：更換柱
　　5.柱汙染◕◕▩：從柱進口端去掉1~2圈•·◕↟▩，再重新安裝
　　毛細管分析常見問題的解決
　　四₪·↟、只有溶劑峰
　　1.注射器有毛病◕◕▩：用新注射器驗證╃↟◕☁◕。
　　2.不正確的載氣流速（太低）◕◕▩：檢查流速•·◕↟▩，如有必要•·◕↟▩，調整之
　　3.樣品太稀◕◕▩：注入已知樣品以得出良好結果╃↟◕☁◕。如果結果很好•·◕↟▩，就提高靈敏度或加大注入量╃↟◕☁◕。
　　4.柱箱溫度過高◕◕▩：檢查溫度•·◕↟▩，並根據需要調整
　　5.柱不能從溶劑峰中解析出組分◕◕▩：將柱更換成較厚塗層或不同極性
　　6.載氣洩漏◕◕▩：檢查洩漏處（用肥皂水）
　　7.樣品被柱或進樣器襯套吸附◕◕▩：更換襯套╃↟◕☁◕。如不能解決問題•·◕↟▩，就從柱進口端去掉1~2圈•·◕↟▩，並重新安裝
　　五₪·↟、寬溶劑峰
　　1.由於柱安裝不當•·◕↟▩，在進樣口產生死體積◕◕▩：重新安裝柱╃↟◕☁◕。
　　2.進樣技術差（進樣太慢）◕◕▩：採用快速平穩進樣技術╃↟◕☁◕。
　　3.進樣器溫度太低◕◕▩：提高進樣器溫度╃↟◕☁◕。
　　4.樣品溶劑與檢測相互影響（二氯甲烷/ECD）◕◕▩：更換樣品溶劑╃↟◕☁◕。
　　5.柱內殘留樣品溶劑◕◕▩：更換樣品溶劑
　　6.隔墊清洗不當◕◕▩：調整或清洗
　　7.分流比不正確（分流排氣流速不足）◕◕▩：調整流速
　　六₪·↟、假峰
　　1.柱吸附樣品•·◕↟▩，隨後解吸◕◕▩：更換襯管•·◕↟▩，如不能解決問題•·◕↟▩，就從柱進樣口端去掉1~2圈•·◕↟▩，再重新安裝╃↟◕☁◕。
　　2.注射器汙染◕◕▩：用新注射器及乾淨的溶劑試一試•·◕↟▩，如假峰消失•·◕↟▩，就將注射器沖洗幾次╃↟◕☁◕。
　　3.樣品量太大◕◕▩：減少進樣量╃↟◕☁◕。
　　4.進樣技術差（進樣太慢◕◕▩：採用快速平穩的進樣技術
　　七₪·↟、過去工作良好的柱出現未分辨峰
　　1.柱溫不對◕◕▩：檢查並調整溫度
　　2.不正確的載氣流速◕◕▩：檢查並調整流速╃↟◕☁◕。
　　3.樣品進樣量太大◕◕▩：減少樣品進樣量
　　4.進樣技術水平太差（進樣太慢）◕◕▩：採用快速平穩進樣技術╃↟◕☁◕。
　　5.柱和襯套汙染◕◕▩：更換襯套╃↟◕☁◕。如不能解決問題•·◕↟▩，就從柱進口端去掉1~2圈•·◕↟▩，並重新安裝
　　八₪·↟、基線不規則或不穩定
　　1.柱流失或汙染◕◕▩：更換襯套╃↟◕☁◕。如不能解決問題•·◕↟▩，就從柱進口端去掉1~2圈•·◕↟▩，並重新安裝╃↟◕☁◕。
　　2.檢測器或進樣器汙染◕◕▩：清洗檢測器和進樣器
　　3.載氣洩漏◕◕▩：更換隔墊•·◕↟▩，檢查柱洩漏╃↟◕☁◕。
　　4.載氣控制不協調◕◕▩：檢查載所源壓力是否充足╃↟◕☁◕。如壓力≤500psi•·◕↟▩，請更換氣瓶╃↟◕☁◕。
　　5.載氣有雜質或氣路汙染◕◕▩：更換氣瓶•·◕↟▩，使用載氣淨化裝置清潔金屬管╃↟◕☁◕。
　　6.載氣流速不在儀器zui大/zui小限定範圍之內（包括FID用氫氣和空氣）◕◕▩：測量流速•·◕↟▩，並根據使用手冊技術指標•·◕↟▩，予以驗證╃↟◕☁◕。
　　7.檢測器出毛病◕◕▩：參照儀器使用手冊進行檢查╃↟◕☁◕。
　　8.進樣器隔墊流失◕◕▩：老化或更換隔墊╃↟◕☁◕。