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氣相色譜儀常見故障問題
一◕│·、樣品的檢測靈敏度下降
1.色譜柱•✘,襯管被汙染•✘,使活性物質靈敏度小將 清洗襯管✘✘│:用溶劑(優級純甲醇)清洗色譜柱✘✘│:更換之(如有必要)
2.進樣時樣品滲漏(對易揮發物質更甚) 查詢滲漏點
3 在splite汽化進樣中•✘,OVEN初始溫度過高 用低於樣品溶劑的初始溫度;致使樣品汽化後擴散加劇•✘,導致撕沸點樣品靈敏度下降 使用高沸點溶劑
二◕│·、峰分叉
1 進樣過激•✘,不穩定•✘,形成二次進樣 練習手動進樣✘✘│:使用自動進樣器
2.色譜柱安裝失敗 重新安裝
3 spliess或柱頭進樣•✘,樣品溶劑的混合 使用相同的溶劑
4.柱子溫度波動 修理穩控系統
5 spliess進樣•✘,量大•✘,時間長▩☁☁₪。希望用“溶劑 在毛細管色譜柱前端安裝5米的去
效應“譜帶濃縮時•✘,溶劑的固定相的溼潤性差 活化•✘,未覆蓋固定液的毛細管
溶劑將在柱子中形成幾米長•✘,厚度不等的溶劑帶
破壞正常的濃縮•✘,使峰拉寬分叉
三◕│·、峰拖尾
1.襯管•✘,色譜柱被汙染;有活性點 清洗•✘,更換之 (如有必要)
2.襯管•✘,色譜柱安裝不黨•✘,存在死體積 注射甲烷•✘,峰若拖尾•✘,則重新安裝
3.色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割•✘,使之平
4.固定相的極性指標與樣品分析不匹配 換匹配的柱子
5 樣品流通路線中有冷井 消除路線中的過低溫度區
6.襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管;切除柱頭10cm
7 進樣時間過長 縮短之
8.分流比低 增大分流比(至少大於20/1)
9.進樣量過高 減小進樣體積或稀釋樣品
10 醇胺•✘,伯胺•✘,叔胺和羧酸類易拖尾 用極性大的色譜柱;樣品衍生處理
四◕│·、保留時間漂移
1 溫度變化 檢查柱溫箱的溫度
2.氣體流速變化 注射甲烷•✘,測定載氣線速度
3.進樣口洩露 檢查進樣墊;判斷其他洩露處
4.溶劑條件變化 樣品•✘,標準品使用相同的溶劑
5.色譜柱被汙染 切除柱頭10cm;高溫老化•✘,清洗
五◕│·、分離度下降
1.色譜柱被汙染 方法同上
2 固定相被破壞(柱流失) 更換之
3 進樣失敗 檢查洩露•✘,維修之檢查吹掃時間
檢查溫度的適應性;檢查襯管
4.樣品濃度過高 稀釋;減少進樣量;用高分流比
六◕│·、溶劑峰拉寬
1.色譜柱安裝失敗
2.進樣滲漏
3.進樣量高 提高汽化溫度
4.流比低 提高分流比
5OVEN低
6 分流進樣時•✘,初始OVEN過高 降低初始柱溫•✘,使用高沸點溶劑
7.吹掃時間過長(不分流進樣) 定義短時間的吹掃程式
基線問題
七◕│·、基線向下漂移
1 新安裝的柱子•✘,基線連續向漂移幾分鐘 繼續老化
2 檢測器未達到平衡 延長檢測器的平衡時間
3 檢測器或GC系統中其他部分有沉積物被烤出來 清洗之
八◕│·、 基線向上漂移
1.色譜柱固定相被破壞
2 載氣流速下降 調整載氣壓力;清洗壓力和流量調節閥
九◕│·、噪音
1.毛細管末插入檢測器太深 重新安裝色譜柱
2 使用ECD•✘,TCD氣體洩露引發基線噪音 檢查•✘,維修氣路
3 FID •✘,NPD •✘,FPD燃氣流速或燃氣選擇不當 高純燃氣•✘,調整流速
4.進樣口被汙染 清洗進樣口;更換擱墊;更襯管中的玻璃纖維或矽烷化
5.毛細管色譜柱被汙染 切除首端10cm;用溶劑清洗色譜柱;更換之
6.檢測器發生故障 維修•✘,更換之
7.檢測器電路發生故障 生產商或維修機構(專業)
十◕│·、Offset(基線位置的突然改變
1.電源電壓波動 使用穩壓器
2 電路介面處連線不好 檢查•✘,清洗其介面處•✘,擰緊介面
3.進樣口被汙染
4.色譜柱被汙染
5.毛細管末端插入檢測器太深
6 檢測器被汙染
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