環氧乙烷殘留色譜

簡要描述│·₪╃：環氧乙烷殘留色譜儀用於食品中的環氧乙烷殘留檢測₪↟•│。可在一定溫度下◕·☁，用水萃取樣品中所含環氧乙烷◕·☁，用頂空氣相色譜法測定環氧乙烷含量₪↟•│。

所屬分類│·₪╃：環氧乙烷殘留色譜

更新時間│·₪╃：2021-09-14

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環氧乙烷殘留色譜檢驗原理

在一定溫度下◕·☁，用水萃取樣品中所含環氧乙烷◕·☁，用頂空氣相色譜法測定環氧乙烷含量₪↟•│。

條件

氫焰鑑定器:靈敏度不小於2X 1 0-11g/s（苯◕·☁，二硫化碳（CS2）〕

色譜柱:所用色譜柱應能使試樣中雜質和環氧乙烷*分開◕·☁，並有一定的耐水性₪↟•│。色譜柱可選

儀器各部位溫度│·₪╃：

1.氣化室200攝氏度；

2.檢測室250攝氏度₪↟•│。

氣流量:

1.氮氣15m L/min-30m l-/min;

2.氫氣30m L/min;

3.空氣300 mL/mina₪↟•│。

配製

環氧乙烷殘留色譜取外部乾燥的50m工容量瓶◕·☁，加人約30m 1水◕·☁，加瓶塞◕·☁，稱重◕·☁，精確到₪↟•│。0.1 m g₪↟•│。用注射器注入約0. 6 mL環氧乙烷◕·☁，不加瓶塞◕·☁，輕輕搖勻◕·☁，蓋好瓶塞◕·☁，稱重◕·☁，前後兩次稱重之差◕·☁，即為溶液中所含環氧乙烷重量₪↟•│。加水至刻度再將此溶液稀釋成1 X 10-' g/L作為標準貯備液₪↟•│。

留量檢驗製備

1.試驗樣製備應在取樣後立即進行◕·☁，否則應將供試樣品封於由聚四氟乙烯密封的金屬容器中儲存₪↟•│。

2.將樣品截為5 mm長碎塊◕·☁，取2. 0 g放人萃取容器中◕·☁，加10 mL水◕·☁，頂端空間40 mL◕·☁，容器內壓力為常壓◕·☁，在恆溫水浴60 C士1'C中放置20 min.₪↟•│。

留量檢驗步驟

1.用貯備液配製1X10-3g/L—1X102g/L六個系列濃度的標準溶液₪↟•│。各取10mL按4 .2方

法處理₪↟•│。用玻璃注射器依次從平衡後的標準樣和試樣中迅速取1mL上部氣體◕·☁，注人進樣器.記錄環氧乙烷的峰高（或面積）₪↟•│。

注1:在一個分析中儘量一人操作◕·☁，並使用同一只1m L玻璃注射器₪↟•│。

注2:注射器預先恆溫到樣品相同溫度₪↟•│。

注3:每次注意環氧乙烷保留時間的變化◕·☁，以防進樣汽化墊漏氣₪↟•│。

注4:每個樣品（包括標樣）在儘可能短的時間內分析三次◕·☁，三次分析中必須有兩次結果相差不大於5%◕·☁，否則此樣品應重新進行分析₪↟•│。

2.用標準樣所測資料◕·☁，繪出標準曲線（X:EO濃度/（g/L）;Y:峰高或面積）₪↟•│。

3.從標準曲線上找出樣品相應的濃度₪↟•│。如果所測樣品結果不在標準曲線範圍內◕·☁，應改變標準溶液的濃度重新作標準曲線₪↟•│。

檢驗結果計算│·₪╃：環氧乙烷殘留量用含量或相對含量表示₪↟•│。

按式（H.1 ）計算樣品中環氧乙烷含量:

WEO= 5c1·G

式中:

WEO—單位產品中環氧乙烷含量◕·☁，單位為毫克（mg）;

5c1—標準曲線上找出的試液相應的濃度◕·☁，單位為克每升（g/L）;

G—單位產品的質量◕·☁，單位為克（9）₪↟•│。

2按式（H.2）計算樣品中環氧乙烷相對含量:

CEO= 5c1*1 0 00

式中:

CEO—產品中環氧乙烷相對含量◕·☁，單位為毫克每千克（mg/kg）;

c1—標準曲線上找出的試液相應的濃度◕·☁，單位為克每升（g/L）₪↟•│。

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